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一文了解掃描電鏡(SEM)知識(shí)重點(diǎn)
  • 發(fā)布日期:2024-12-26      瀏覽次數(shù):43
    • 1. 掃描電鏡(SEM)是什么?

      掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)于1965年左右發(fā)明,其利用二次電子、背散射電子及特征X射線等信號(hào)來(lái)觀察、分析樣品表面的形態(tài)、特征,是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法。

      掃描電鏡可配備X射線能譜儀(EDS)、X射線波譜儀(WDS)和電子背散射衍射(EBSD)等附件,使分析顯微組織、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行。還可在樣品室內(nèi)配備加熱、拉伸測(cè)試等裝置,從而對(duì)樣品進(jìn)行原位、動(dòng)態(tài)分析。

      SEM如今在材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、考古學(xué)、地礦學(xué)以及微電子工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。


      2. 掃描電鏡(SEM)基本原理

            掃描電鏡是利用電子槍發(fā)射電子束,高能入射電子轟擊樣品表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、 俄歇電子、陰極熒光和特征 X射線等信號(hào),通過(guò)對(duì)這些信號(hào)的接受、放大和顯示成像,可觀察到樣品表面的特征,從而分析樣品表面的形貌、結(jié)構(gòu)、成分等。掃描電鏡主要利用二次電子、背散射電子和特征X射線等信號(hào)對(duì)樣品表面的特征進(jìn)行分析。


      二次電子:

      二次電子指被入射電子激發(fā)出來(lái)的試樣原子中的外層電子。二次電子能量很低,只有靠近試樣表面幾納米深度內(nèi)的電子才能逸出表面。因此,它對(duì)試樣表面的狀態(tài)非常敏感,主要用于掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察。


      背散射電子:

      背散射電子是入射電子在試樣中經(jīng)散射(彈性和非彈性散射)后,再次逸出樣品表面的高能電子,其能量接近于入射電子能量。背散射電子的產(chǎn)額隨著試樣原子序數(shù)的增大而增加,所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān),能顯示原子序數(shù)襯度,可用于對(duì)試樣成分作定性的分析。


      二次電子像和背散射電子像的區(qū)別:

      二次電子成像是用被入射電子轟擊出的樣品外層電子成像,能量低,只能表征樣品表面,分辨率較高。

      背散射電子是入射電子被樣品散射然后成像,能量很高,接近入射電子。可以反應(yīng)樣品內(nèi)部比較深的信息,分辨率相對(duì)較低。

      特征X射線:

      入射電子將試樣原子內(nèi)層電子激發(fā)后,外層電子向內(nèi)層電子躍遷時(shí)產(chǎn)生的具有特殊能量的電磁輻射。特征X射線的能量為原子兩殼層的能量差,而元素原子的各個(gè)電子能級(jí)能量為確定值,因此特征X射線可用于分析試樣的組成成分。

      表1 各種信號(hào)的用途、分析深度及探測(cè)限


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      【注】由于其他電子的分辨率都沒(méi)有二次電子的分辨率高,所以掃描電鏡的分辨率即為二次電子的分辨率。


      3. 掃描電鏡(SEM)設(shè)備

      掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng),信號(hào)收集及處理系統(tǒng),信號(hào)顯示及記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng),計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等部分組成。

      電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、試樣室等部件組成。電子槍發(fā)射的高能電子束經(jīng)兩級(jí)電磁透鏡聚焦后匯聚成一個(gè)幾納米大小的束斑,電子束在掃描線圈的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn)并在試樣表面和屏幕上做同步掃描,激發(fā)出試樣表面的多種信號(hào)。

      電子束與樣品室中的樣品表面相互作用激發(fā)的二次電子,背散射電子首先打到二次電子探測(cè)器和背散射電子探測(cè)器中的閃爍體上產(chǎn)生光,再經(jīng)光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),進(jìn)一步經(jīng)前置放大器成為有足夠功率的輸出信號(hào),最終在陰極射線管(CRT)上成放大像。

      X射線信號(hào)由樣品室中SEM配備的能譜儀(或波譜儀)附件收集,經(jīng)鋰漂移硅探測(cè)器、前置放大器和主放大器以及脈沖處理器在顯示器中展示X射線能譜圖(或波譜圖),用于元素的定性和定量分析。

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      4. 掃描電鏡(SEM)應(yīng)用場(chǎng)景

      1.觀察納米材料:SEM具有很高的分辨率,可觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸(0.1-100 nm)。

      2.分析材料斷口:SEM景深大,圖像富立體感,具有三維形態(tài),能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)及斷裂機(jī)理,適合在材料斷裂原因、事故原因、工藝合理性等方面進(jìn)行分析。

      3.觀察大試樣:它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對(duì)試樣的形狀沒(méi)有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背散射電子像)。

      4.觀察厚試樣:其在觀察厚試樣時(shí),能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。

      5.觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié):試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大,可以在三度空間內(nèi)以6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)(即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)),可方便觀察不規(guī)則試樣的各個(gè)區(qū)域。

      6.在大視場(chǎng)、低放大倍數(shù)下觀察樣品,用掃描電鏡觀察試樣的視場(chǎng)大:大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的,如刑事偵察和考古。

      7.進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察:掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬(從5到20萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)),且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察,不用重新聚焦,這對(duì)進(jìn)行分析特別方便。

      8.觀察生物試樣:由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小,這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。

      9.進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察:如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以觀察相變、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過(guò)程,即原位分析。

      10.從試樣表面形貌獲取多方面材料信息:SEM結(jié)合能譜可以測(cè)定金屬及合金中各種元素的偏析,對(duì)金屬間化合物相、碳化物相、氮化物相及鈮化物相等進(jìn)行觀察和成分鑒定;對(duì)鋼鐵組織中晶界處夾雜物或第二相觀察以及成分鑒定;對(duì)零部件的失效分析(如畸變失效,斷裂失效,磨損失效和腐蝕失效)以及失效件表面的析出物和腐蝕產(chǎn)物的鑒別。對(duì)于拋光后的金屬樣品,掃描電鏡結(jié)合EBSD可進(jìn)一步對(duì)晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)、取向差等進(jìn)行解析。


      5. 掃描電鏡(SEM)分析實(shí)例


      ⑴ 二次電子像分析


      下圖為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像,可看出SEM圖像的分辨率及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。光鏡下顯示不清的細(xì)節(jié)在電鏡中可清晰地呈現(xiàn),如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細(xì)小碳化物等。


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      圖7 珠光體組織                               析出碳化物

      ⑵ 背散射電子像分析

      下圖為ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2相,所以圖中白色相為斜錯(cuò)石,小的白色粒狀斜錯(cuò)石與灰色莫來(lái)石混合區(qū)為莫來(lái)石-斜鋯石共析體,基體灰色相為莫來(lái)石。

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      圖8  ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像1000X

      ⑶ 斷口分析

      典型功能陶瓷沿晶斷裂的二次電子像,斷裂均沿晶界發(fā)生,有晶粒拔出現(xiàn)象,晶粒表面光滑,還可以看到明顯的晶界相。

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      6. 掃描電鏡(SEM)樣品要求及制備方法


      樣品制備通常包括取樣、清洗、粘樣、鍍膜處理等步驟。


      ⑴ 塊狀樣品

      清潔樣品表面的油污、粉塵等污染物,如可用洗滌劑和有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗,防止污染物影響分析結(jié)果和污染樣品室。

      對(duì)于導(dǎo)電的塊狀樣品,要求大小適合樣品座尺寸,用導(dǎo)電膠粘在樣品座上即可。對(duì)于塊狀非導(dǎo)電樣品或者導(dǎo)電性差的樣品,則需要先在其表面鍍膜,增加樣品的導(dǎo)電性,并可防止樣品的熱損傷。

      ⑵ 粉末樣品

      先在樣品座上粘一層導(dǎo)電膠,然后將粉末均勻撒在導(dǎo)電膠上,并吹去未粘牢的粉末(如可用洗耳球)。也以將粉末溶解在合適的分散劑中(常用的分散劑有乙醇、丙酮、水和0.1%SDS),超聲分散后,用吸管或移液槍滴加到硅片或者銅網(wǎng)上,烘干或晾干。導(dǎo)電類(lèi)粉末可以直接進(jìn)行掃描電鏡觀察,不導(dǎo)電的粉末樣品需先噴金處理后再進(jìn)行觀察。



      7. 掃描電鏡的優(yōu)缺點(diǎn)


       優(yōu) 點(diǎn) 


      ①有較高的放大倍數(shù),通常在20-200000倍之間連續(xù)可調(diào);

      ②有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);

      ③試樣制備簡(jiǎn)單、樣品尺寸相對(duì)較大(通常樣品室可容納幾十毫米的樣品)、可測(cè)試的樣品形式多(斷口、塊體、粉末等);

      ④可配備X射線能譜儀(EDS)、X射線波譜儀(WDS)和電子背散射衍射(EBSD)附件,使分析顯微組織、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行。


       缺 點(diǎn) 

      ①分辨率不及TEM和AFM(原子力顯微鏡),不能觀察到物質(zhì)的分子和原子像;

      ②試樣需置于真空環(huán)境下觀察,限制了樣品的類(lèi)型;

      ③只能觀察樣品表面形貌,表面以下結(jié)構(gòu)不能探測(cè);

      ④沒(méi)有高度方向信息;

      ⑤不能觀察液體樣品。


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