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為什么要進(jìn)行樣品前處理
1、富集濃縮被測痕量組分(ppm，ppb， ppt 級)的作用，提高方法的靈敏度，降低小檢測限。
2、消除基體對測定的干擾，提高方法的選擇性
3、使被測組分從復(fù)雜的樣品中分離出來，制成便于測定的溶液形式
4、通過衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測器上沒有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很應(yīng)值的化合物。
5、樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸
6、可以除去對儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)，如生物大分子等，延長儀器使用壽命，使分析測定能長期保持在穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。
有哪些要求
1.樣品是否要預(yù)處理，如何進(jìn)行預(yù)處理，采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、檢驗(yàn)的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。
2.應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預(yù)處理過程中帶來的不利影響，如引入污染、待測物損失等。
3.分解法處理樣品時(shí)，分解必須*，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應(yīng)足夠高。
4.樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì)。
5.試劑的消耗應(yīng)盡可能少，方法簡便易行，速度快，對環(huán)境和人員污染少。
食品樣品前處理
樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個重要方法。本文主要針對食品中重金屬檢測前的前處理方法進(jìn)行總結(jié)。分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng)，為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。
1.濕消化法
濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
在實(shí)驗(yàn)過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如，在測定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會有損失。
但是濕消化法也有一定的缺陷：樣品氧化時(shí)間較長，且實(shí)驗(yàn)過程中一次不能消化超過10個樣品。其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸，這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。
2.干灰化法
干法灰化具有操作簡單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點(diǎn)。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉，從而導(dǎo)致元素的部分損失。其次，實(shí)驗(yàn)過程比較長，樣品碳化時(shí)間需要1個小時(shí)左右，灰化時(shí)間在4-6小時(shí)之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。
3.微波消解法
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，使樣品溫度升高，同時(shí)采用密封裝置，在加入一定量的酸溶液，達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。
消化時(shí)間短，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高，消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘，大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間，與此同時(shí)微波消解還可以控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高; 微波消化是在密閉容器內(nèi)進(jìn)行，易揮發(fā)元素?fù)p失少，回收率高，耗酸量減少(3-5ml)，空白值大為降低，從而挺高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。值得注意的是由于使用的是微波加熱，實(shí)驗(yàn)過程中要防止微波的泄露。
4.酸提取法
酸提取是指選用某種酸將樣品中的待測元素提取出來。與上面三種方法不同的是，這種方法并沒有破樣品里的有機(jī)物質(zhì)，而是直接用酸提取，因此該方法具有速度快、操作簡便的優(yōu)點(diǎn) 同時(shí)由于該方法不需要加熱，因此也就避免了待測元素的損失。
總的來說，濕消化法為經(jīng)典的消化方法，灰化法耗時(shí)長，且易引起待測元素的污染和損失，微波消解法具有待測元素不易損失的優(yōu)點(diǎn)，但是處理成本較高，同時(shí)應(yīng)注意操作安全。酸提取法直接進(jìn)樣技術(shù)具有操作簡便、速度快、不污染環(huán)境、避免被測元素的揮發(fā)損失等優(yōu)點(diǎn)，但只能應(yīng)用于部分分析技術(shù)，食品檢驗(yàn)工作者可以根據(jù)樣品種類和實(shí)驗(yàn)室條件綜合考慮采用何種前處理方法。
生物樣品分析前處理
生物樣品的前處理涉及很多方面，但主要應(yīng)考慮生物樣品的種類，被測定藥物的性質(zhì)和測定方法三個方面的問題。
1.樣品的分離、純化技術(shù)應(yīng)該依據(jù)生物樣品的類型。例如，血漿或血清需除蛋白，使藥物從蛋白結(jié)合物中釋出;唾液樣品則主要采用離心沉淀除去粘蛋白;尿液樣品常采用酸或酶水解使藥物從綴合物中釋出，當(dāng)原型藥物排泄在尿中時(shí)，可簡單地用水稀釋一定倍數(shù)后進(jìn)行測定。
2.樣品于測定前是否需要純化以及純化到什么程度均與其后采用的測定方法的不同而不同。一般說來，放射免疫測定法由于具有較高的靈敏度和選擇性，因此當(dāng)初步除去主要干擾物質(zhì)之后即可直接測定微量樣品;而對靈敏度和專屬性較差的紫外分光光度法，分離要求就要相應(yīng)高一些;至于常用的液相色譜法，為防止蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉積在色譜柱上，上柱前需對生物樣品進(jìn)行去蛋白，有時(shí)對被測組分進(jìn)行提取、制備衍生物等前處理。
藥物分析中樣品前處理
根據(jù)被測定藥物的結(jié)構(gòu)、理化及藥理性質(zhì)、存在形式、濃度范圍等，采取相應(yīng)的前處理方法。藥物在樣品中的濃度相差很大，濃度大的樣品，對前處理要求可稍低;濃度越低則樣品前處理要求越高。在測定藥物及其代謝物時(shí)，樣品的前處理是十分重要的。除了少數(shù)情況，將體液經(jīng)簡單處理后進(jìn)行直接測定外，一般要在測定之前進(jìn)行樣品的前處理，即進(jìn)行分離、純化、濃集，必要時(shí)還需對待測組分進(jìn)行化學(xué)衍生化，從而為測定創(chuàng)造良好的條件。
1.GC中化學(xué)衍生化法：藥物的化學(xué)衍生化前處理對GC十分必要，衍生化可使藥物分子中的極性基團(tuán)，如羥基、氨基、羧基等變成無極性的、易于揮發(fā)的藥物，從而使GC的溫度不必很高即可適合GC的分析要求。主要的衍生化反應(yīng)有烷基化、?；⒐柰榛?。其中已硅烷化用得廣泛。 異構(gòu)體的分離也是十分重要的。分離光學(xué)異構(gòu)體的方法之一，就是采用不對稱試劑，使其生成非對映異構(gòu)體衍生物，然后用GC法或HPLC法進(jìn)行分析測定。
2.HPLC中化學(xué)衍生化法：當(dāng)采用HPLC法時(shí)，其衍生化目的是為了提高藥物的檢測靈敏度。一些在紫外、可見光區(qū)沒有吸收或者摩爾吸收系數(shù)小的藥物，可以使其與衍生成對可見-紫外檢測器、熒光檢測器及電化學(xué)檢測器等具有高靈敏度的衍生物。
環(huán)境樣品前處理
在現(xiàn)代環(huán)境檢測和分析領(lǐng)域中,各種現(xiàn)代化分析儀器和測試手段的不斷更新,使得環(huán)境樣品的分析檢測已經(jīng)可以做到即時(shí)、在線、靈敏地分析痕量的多種環(huán)境樣本,這充分得益于環(huán)境樣品前處理技術(shù)的快速發(fā)展。樣品采集及預(yù)處理一直是制約環(huán)境化學(xué)發(fā)展的瓶頸。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時(shí)長、精密度及重現(xiàn)性差、難于自動化、智能化,并且大量使用有毒溶劑等不利因素。環(huán)境化學(xué)工作者經(jīng)過不懈的探索和努力,改進(jìn)并創(chuàng)新了一系列的環(huán)境樣品預(yù)處理技術(shù),這些方法有不同的適用范圍,有各自不同的應(yīng)用和發(fā)展前景。本文主要介紹具有代表性的吹掃捕集、加速溶劑萃取等現(xiàn)已應(yīng)用較多的現(xiàn)代環(huán)境前處理方法。
1 吹掃捕集(PT)
吹掃捕集技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)是不使用有機(jī)溶劑,不污染環(huán)境,操作簡便,取樣少,富集效率高,適合于大多數(shù)揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的分離富集。 吹掃捕集技術(shù)可以與很多儀器聯(lián)用,如氣相色譜電子捕獲檢測器、氫焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器及電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測器等。 吹掃捕集是無溶劑制備與處理技術(shù)的一種。
2 加速溶劑萃取(ASE)
加速溶劑萃取是近幾年發(fā)展起來的一種全新的樣品前處理方法,是在較高的溫度和較大的壓力下,使用溶劑萃取固體或半固體樣品的一種液固萃取方法。 在環(huán)境分析中已廣泛應(yīng)用于土壤、污泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動植物組織、蔬菜水果樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)膦、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總烴、二惡英、呋喃、zha藥等有機(jī)物的萃取。 該技術(shù)的不足之處是不適用于高溫下易降解的樣品。
3 膜萃取
它是利用非孔膜進(jìn)行分離富集樣品前處理的一種方法。膜萃取一般用 于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測。 膜萃取的優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)高,溶劑用量少,成本低,易于在線操作等。
4 微波輔助萃取(MASE)
與其它萃取方法對比,微波輔助溶劑萃取優(yōu)勢在于溶劑的用量小,萃取效率高,節(jié)省時(shí)間。微波輔助萃取的缺陷主要在于加熱時(shí)升溫速度過快,容易出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象。
小結(jié)
1.近年來發(fā)展起來的上述樣品前處理方法，應(yīng)用各有其特點(diǎn)，其中應(yīng)用為普遍成熟的是固相萃取(SPE);
2.基體分散固相萃取(MSPD)對樣品的處理為有效;
3.超臨界流體萃取(SFE)速度快、效率高、幾乎不消耗溶劑，但裝置價(jià)格昂貴，不易推廣普及。液相微萃取技術(shù)和分子印跡技術(shù) (MIT)具有廣闊的應(yīng)用前景，但國內(nèi)在這方面起步較晚，相關(guān)研究較少;微波輔助萃取(MAE)具有快速、節(jié)能、環(huán)境友好等特點(diǎn)，但目前對其機(jī)理的研究還不夠;
4.加速溶劑技術(shù)(ASE)的提取一次只能提取一個樣本，用于批量檢測需要較長的時(shí)間;膜分離樣品前處理技術(shù)具有選擇性高、溶劑用量少、準(zhǔn)確度和精密度均較高等特點(diǎn)，其不足是對萃取物質(zhì)有較高要求，需要優(yōu)化很多實(shí)驗(yàn)條件，并且其長期穩(wěn)定性差;
5.免疫親和色譜(IAC)是目前凈化和富集效能zui強(qiáng)的樣品處理技術(shù)，但尚處探索階段，仍限于常規(guī)技術(shù)凈化困難的重要?dú)埩艚M分樣品處理過程;
6.吹掃捕集技術(shù)(SCD)對環(huán)境不造成污染，具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)，但其除水技術(shù)尚存在較大缺陷;
7.超聲波輔助萃取(UAE)具有快速、價(jià)廉、提取率高的優(yōu)點(diǎn)，但這種技術(shù)目前還多是手工操作，主要用在小型實(shí)驗(yàn)室，要用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)尚存在一定的困難。
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