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粒度測量方法之激光衍射成像技術
  • 發(fā)布日期:2018-09-17      瀏覽次數(shù):3202
    •   您可以在這里找到答案:圖像采集和激光衍射相結合可以提供比單獨激光衍射更多的樣品信息,從而優(yōu)化了開發(fā)粒度測量方法的過程并支持故障排除。

        激光衍射是一種快速,,自動化和可靠的測定粒徑的方法。它已成為許多行業(yè)的方法,并用于各種應用。現(xiàn)代激光衍射系統(tǒng)的常規(guī)使用相對簡單,系統(tǒng)允許相對缺乏經(jīng)驗的人員生成可靠的數(shù)據(jù)。然而,實現(xiàn)測量的重要步驟是為相應應用開發(fā)合適的測量方法。

        這種方法開發(fā)通常專家使用。因此設備制造商正在努力開發(fā)配件和軟件以促進這一過程。

        激光衍射的持續(xù)吸引力

        激光衍射是用于測量整個樣品的尺寸分布的整體技術,與確定單個顆粒的測量技術相反。在大多數(shù)應用中,一次粒徑是重要的,而不是在應用或加工過程中可能形成的團聚體的大小。因此,穩(wěn)健可靠的擴散是方法開發(fā)中的一個重要關注點。

        液體分散體是一種溫和而有效的樣品制備方法,特別是處理非常細粒(小于20微米)或粘性或粘性的材料。由于各種液體分散劑,表面活性劑和穩(wěn)定劑有助于重現(xiàn)性分散,所以濕分散方法可用于各種樣品類型。攪拌和超聲波也被用來促進團聚物的分散。

        在開發(fā)濕分散方法時,重要的是確定樣品*分散的終點。此外,在分散過程中一次顆粒不能被破壞。為了控制這個過程,用戶必須理解測量的顆粒尺寸和所施加的分散能量之間的關系。正是這種評估,到目前為止,這一評估已被專家用于激光衍射測量。

        目前對簡化方法開發(fā)的追求使設備設計者開創(chuàng)了集成粒子圖像分析和激光衍射技術的創(chuàng)新方法,以更好地理解粒子在分散過程中的行為。

        激光衍射成像技術

        成像技術是激光衍射的天然伙伴,因為它提供光學表征和顆粒形狀信息。通過成像技術,團聚體很容易與初級顆粒區(qū)分開來,使得該技術特別適用于分散評估。因此,即使在激光衍射測量中,它也是方法開發(fā)和故障排除的有用工具。簡單的成像附件足以支持zui高程度的激光衍射。這樣的附加設備也是經(jīng)濟的,因為與節(jié)省時間,成本和努力來確定可靠數(shù)據(jù)相比,初始成本很快。

        在這方面的成像技術的發(fā)展,設備開發(fā)都集中在簡化必要的用戶數(shù)據(jù)的收集,從而使方法能夠以簡單和方便的形式進行優(yōu)化。使用在線成像系統(tǒng)可以實時跟蹤,像在分散過程中的變化的樣品,快速找到在其中*分散在達到點,因此附聚物和顆粒安全分析員的破壞有明顯的區(qū)別可以。

        內聯(lián)成像技術的案例研究

        將粉末狀調色劑樣品用去離子水預先分散在表面活性劑中,然后加入到激光衍射系統(tǒng)(Mastersizer 3000)的濕式分散裝置中以達到粒度測量的*分散。

      圖1:該顆粒吸收證實樣品中存在附聚物,這在顆粒尺寸分布中也是明顯的

        圖1(見圖片庫)顯示了在分散過程的早期階段樣品的內嵌圖像和相關的粒度分布數(shù)據(jù)。此時,分散單元的攪拌和泵送作用剛剛開始松散地結合附聚物。在圖像和粒度分布數(shù)據(jù)中都清晰可見殘留團聚體。

        隨著分散的進行,樣品中顆粒的數(shù)量增加而顆粒尺寸減小。這些變化可以通過激光衍射系統(tǒng)的軟件使用樣品濃度和粒徑的實時數(shù)據(jù)來追蹤。

        成像系統(tǒng)可以提供補充粒徑數(shù)據(jù)來追蹤色散。通過計算分散指數(shù)(DI)(圖2),可以直接從所獲得的圖像評估分散狀態(tài)及其穩(wěn)定性。該參數(shù)表示樣本圖像中“混亂”的程度。

        隨著樣品中團聚物的分散增加,每個圖像幀內的紊亂隨著分散指數(shù)增加而降低。DI值的相對標準偏差(RSD)(整個圖像行的每幀中無序性的變化性的度量)隨著樣品*分散直至其zui終達到穩(wěn)定的分散狀態(tài)而減小。

      圖2:通過觀察色散指數(shù)(DI - 綠色曲線)和相對標準偏差(RSD - 藍色曲線),用戶可以看到何時實現(xiàn)了完整,穩(wěn)定的色散

        圖2顯示了在反復攪拌和超聲暴露之后調色劑樣品的逐漸分散。DI和RSD曲線的平臺顯示*分散已經(jīng)實現(xiàn)。這一發(fā)現(xiàn)得到了此處懸浮液圖像的證實,并且相關的激光衍射數(shù)據(jù)表明樣品現(xiàn)在具有單峰粒度分布(圖3)。

      圖3:分散調色劑樣品的圖像證實樣品*分散并具有單峰粒徑分布

        在這種情況下,圖像分析很快證實了激光衍射數(shù)據(jù)的結論。相反,這種方法也可以快速識別色散內的差異。

       

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