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化驗室內(nèi)質(zhì)量控制主要從空白試驗、標準物質(zhì)質(zhì)量控制、校準曲線的核查、加標回收以及使用質(zhì)量控制圖等幾個方面來控制。
化驗室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括化驗室內(nèi)質(zhì)量控制和化驗室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。
化驗室內(nèi)質(zhì)量控制又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是化驗室分析人員對測試過程進行自我控制的過程。依靠自己配置的質(zhì)量控制樣品，通過分析并應用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來控制分析質(zhì)量。
化驗室間質(zhì)量控制一般是指由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專家小組對化驗室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期試行考查的過程。包括分發(fā)標準樣對諸化驗室的分析結(jié)果進行評價、對分析方法進行協(xié)作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。
1.空白實驗值控制
在常規(guī)分析中，每次測定樣品時必須同時進行空白試驗。采用與正式試驗相同的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質(zhì)的空白樣品進行分析，稱為空白試驗。空白試驗測得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的終分析結(jié)果?？瞻自囼炛捣从沉藴y試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測定的終結(jié)果的準確性?？瞻自囼炛档?，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當空白試驗值偏高時，應全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗值。
2.標準曲線的繪制與線性檢驗
校準曲線包括工作曲線和標準曲線。工作曲線：曲線和樣品的測定步驟*一樣，即需要預處理。標準曲線：曲線與樣品的測定步驟不一樣，即不需要做預處理。制備標準系列和校準曲線應與樣品測定同時進行;求出校準曲線的回歸方程式，計算相關(guān)系數(shù)r。相關(guān)系數(shù)r應大于或等于0.999，否則應找出影響校準曲線線性關(guān)系的原因，并盡可能加以糾正，重新測定及繪制新的校準曲線。利用校準曲線的響應值推測樣品的濃度值時，其濃度應在所作校準曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準曲線任意外延。
應用標準曲線的分析方法，都是在樣品測得信息號后，從標準曲線上查的其含量(或濃度)，因此，能否準確繪制標準曲線，將直接影響到樣品分析結(jié)果的準確與否。
(1)標準曲線的繪制
溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應先應用空白校正，然后繪制標準曲線。繪制時，一般根據(jù)4～6個濃度及其測量信號繪制。
(2)標準曲線的相關(guān)系數(shù)
繪制標準曲線所依據(jù)的兩個變量的線性關(guān)系，決定著標準曲線的質(zhì)量和樣品結(jié)果的準確度。影響標準曲線線性關(guān)系的因素有以下幾點：
①分析方法。
②分析儀器的精密度。
③量器的準確度。
?、芊治鋈藛T的操作水平等。
4 標準物質(zhì)質(zhì)量控制
標準物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標準物質(zhì)和實際樣品同步分析，將標準物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評價其準確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標準物質(zhì)質(zhì)量控制應符合以下要求：
(1)實驗室定期采用標準物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。
(2)實驗室每月標準物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個檢驗項目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應不小于 2 次 /a 。
(3)檢驗人員應定期采用標準物質(zhì)對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等，采用標準物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。
3.平行雙樣
每次測定樣品時必須同時進行平行試驗。平行試驗就是同一批取兩個以上相同的樣品，以*一致的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗人)進行試驗，看其結(jié)果的一致性，兩樣品間的誤差是有國標或其他標準要求的。其作用是防止偶然誤差的產(chǎn)生，反應試驗的精密度。一般同一批次每10個樣品加1個平行樣。
4.加標回收
向樣品中加入一定量待測物質(zhì)的標準溶液進行測定，計算加標回收率，保證方法的準確度。但有一定的局限性，在一批試樣中，隨機抽取10%～20%的試樣進行加標回收測定，加標量不能過大，一般為樣品含量的0.5～2倍，加標后的總含量不能超過測定上限。
5.質(zhì)量控制圖
質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。質(zhì)量控制圖的基本組成如圖所示：
(1)數(shù)據(jù)的積累：在短期日常測定工作中，對標準物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品多次重復測定至少20次，每次測定的工作質(zhì)量應達到規(guī)定的精密度和準確度;
(2)對積累數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理，計算平均值、標準偏差S、±2S和±3S;
(3)在坐標紙上，以測定序號為橫軸，測定值為縱軸，將中心線、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)繪制在圖中。
質(zhì)量控制圖的基本組成
(4)質(zhì)量值控制圖的使用
質(zhì)量值控制圖可以直觀顯示分析工作的質(zhì)量水平(如空白試驗、準確度、精密度等)。在以后分析工作中，測定樣品的同時對該標準物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品也進行2～3個平行測定，并將測定結(jié)果標在質(zhì)量控制圖上的相應位置，從而對分析工作的質(zhì)量進行評價。
一般認為，如果此點位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài);如果此點超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示分析質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應進行初步檢查，并采取相應的校正措施;如果此點落在上、下控制限之外，則表示測定過程失去控制，應立即檢查原因，予以糾正，并重新測定該批全部樣品。
在質(zhì)量控制中，儀器設備實驗室儀器設備的使用、 維護與檢定也應符合以下要求：
1 嚴格執(zhí)行大型儀器設備操作規(guī)程;
2 不得使用未檢定校準或檢定校準不合格的檢測儀器設備;
3 對性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現(xiàn)場檢測儀器設備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設備，除進行期間核查外，需定期維護、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進行校正后方可投入使用。
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